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          HPLC級乙腈空白梯度洗脫規范的意義
          發布者:鄭州寶晶電子科技有限公司 發布時間:2023/1/27 閱讀:2380
          HPLC級乙腈空白梯度洗脫規范的意義
            如果溶劑中的雜質水平低于1 ppm,簡單的UV光譜通常檢測不到其存在[1]。然而,這些痕量雜質可能在有機相和水相比例較低時在柱上富集并保留,然后當梯度過程中流動相洗脫能力增強時被洗脫下來,從而形成鬼峰[7]。因此,HPLC空白梯度洗脫基線上的鬼峰高低,是評價HPLC級乙腈質量的關鍵規范方法。它清楚地表明了乙腈中是否 含有影響梯度洗脫模式下HPLC分析的痕量的雜質。
            《試劑化學品》(第9版)明確規定214 nm處HPLC空白梯度洗脫基線的最大峰高應低于5 mAU。
          具體的測定方法如下:
          C18柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm);
          梯度:0 min,80% 水(溶劑A),20% 乙腈(溶劑B),保持30 min;
                在50 min時達到 100% B,保持10 min;流速2 mL/min。樣品運行3次,并去掉第1次運行的結果[5]。
             圖7比較了B&J ACS/HPLC和幾種國內色譜級乙腈樣品的ACS空白梯度洗脫基線。
           結果表明,一些本地產色譜級乙腈樣品在254 nm時會產生高達20 mAU的鬼峰。這說明即使在254 nm處,這些國產試劑也可能在HPLC常規分析中產生干擾。
           
            在HPLC的一些實際應用中,往往需要在更低波長處使用梯度洗脫模式以實現高靈敏度的HPLC分析,因此對乙腈的HPLC空白梯度洗脫規范提出了更高的要求。為了滿足高靈敏HPLC應用的要求,一些溶劑供應商也生產梯度級HPLC乙腈。這種乙腈不同于用于等度洗脫HPLC分析的乙腈,它們可以滿足更嚴格的梯度洗脫規范。例如,Honeywell Burdick & Jackson的空白梯度洗脫基線規格為:254 nm時低于1 mAU,215 nm時低于5 mAU。
          圖1中,在215 nm下,不同供應商的梯度級乙腈的梯度洗脫基線不同,說明它們用于低波長梯度洗脫模式痕量HPLC分析的質量不同。

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